電爐、平板加熱器和水浴加熱設備是目前國內
關鍵詞:濕法消化;微波消化器:石墨消化器;安全性:一致性:同時處理大量樣品;交叉污染:回收率。
目前,大多數實驗室在對無機樣品進行分析測試時,樣品預處理時間約占整個分析測試時間的70%。因此,開發新一代樣品預處理設備是提高樣品分析測試效率的關鍵?。
微波消解器和石墨消解器是兩種流行的新型無機樣品預處理設備,在實際應用中具有互補性。微波消解器由于大多采用密閉壓力容器,在揮發性重金屬樣品預處理和富油樣品處理方面具有優勢。石墨爐由于其樣品處理量大,易于實現智能控制,在日常普通樣品處理中具有優勢。
介紹了新型智能石墨消解儀的特點以及這些特點在實際應用中帶來的創新,并介紹了該儀器在食品消解中的應用實例。在實施例中,研究樣品用石墨消解法處理。
是測定值與標準值的偏差,研究了石墨消解法后的標準加入回收率。
1.新型石墨分析儀的特點
石墨消化器使用鎳鉻超薄平面加熱源加熱高純石墨塊。高純石墨塊具有優異的導熱性、合適的熱容量和可加工性。鉆孔后,石墨塊可以在三維周圍均勻加熱一批樣品,樣品各個部位受熱均勻,一定程度上防止了熱量的損失,消除了同一樣品不同部位的溫差。
新型智能石墨爐采用高精度PI測溫元件和溫度控制技術。因此,其溫度精度可達0.2℃。由于采用了現代智能控制技術,實現了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時間設定,使批量處理成為現實。經過驗證的成熟消化方法,可以隨時存儲和調用,實時顯示溫度曲線,也給用戶帶來了方便。高檔智能石墨爐還提供PDA藍牙無線控制功能,讓操作人員遠離有害氣體和熱源。智能控制的代表是加拿大SCP智能石墨消化器品牌智能石墨消化器。
與傳統的電爐、板式加熱器和水浴加熱設備相比,新型智能石墨消化器和微波消化器在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、防污染和耐腐蝕等方面具有優勢。而新型智能石墨消解器在多步驟處理、樣品通量、安全性和智能性等方面都優于微波消解器,更適合日常常見樣品的消解。
微波消解的工作原理是,在微波產生的交變磁場的作用下,樣品和酸的混合物內部分子會發生劇烈的振動和碰撞,使被加熱物質內部的溫度迅速升高,在密閉的樣品容器內產生高壓,從而對被測物產生危險。
微波消解的高溫高壓條件要求用于制造消解容器的PTFE材料具有高強度和密封性,并且在取出樣品處理溶液之前還需要很長的冷卻和減壓時間(1-4小時)。目前,一些微波消化器也有內置的水冷系統。比如美國CEM微波消解系統的冷卻時間可以縮短到15rain!
2實際應用中的創新+
2.1夜間消解功能電爐加熱引起的火災事故偶有發生,都是微波消解引起的。
也有很多意外。新型智能石墨爐具有超溫保護和過流保護功能。常壓下即可消化,所以在幾款設備中安全性較高。采用智能控制器實現多步加工。該程序可以根據需要隨時啟動或停止加熱。'
在消化過程中對一些富含有機物的樣品,如奶粉、蜂蜜、海藻等。,往往需要郭連夜進行冷消化。如果使用智能石墨消化器,可以設置一個程序。冷預消化后自動啟動加熱程序,實驗人員下班后可以拿消化后的樣品在電腦上進行分析測試,提高了效率,節省了人力和成本。
樣品消解是一個耗時的過程,其功能是樣品處理自動化的一個方向。
2.2同時處理大量樣品
高純石墨加熱器良好的導熱性和適當的熱容量使石墨消化器具有良好的溫度均勻性。消解通道之間的溫差為Q℃(平板加熱器的溫差為6“C ~ 10℃),在保證消解管質量的情況下,易于同時處理大量樣品。同時處理40個樣品已經成為新型智能石墨消化器的標準容量,容量為72個樣品的石墨消化器也開始在市場上銷售。
由于成熟的消解方法可以反復存儲和調用,儀器的溫度精度達到0.2℃,因此新型石墨消解儀在不同加工批次和不同操作人員之間具有良好的消解一致性,樣品預處理不再是一門藝術。
2.3交叉污染小,回收率高,在日常生活中大量普通樣品的消解應用中優勢明顯。電爐、平板加熱器、浴槽加熱器的交叉污染,容易因消解容器、酸霧、蒸汽、沸騰飛濺等問題造成。新型石墨消解器采用固體加熱器,精確控溫,消解管帶燈或回流片,交叉污染小。
新型石墨消解儀在樣品消解中具有良好的回收性能。